راهنمایی درباره طیف‌سنجی برای تجزیه و تحلیل روغن‌ها

پرتوژن
۳۱ خرداد, ۱۴۰۲
بدون دیدگاه
3 دقیقه زمان مطالعه

برنامه های مانیتورینگ ondition عمدتا بر ارزیابی وضعیت سایش تجهیزات تمرکز دارند. ذرات سایش توسط تجهیزات مرطوب شده با روغن در طول عمر مفید آن تولید می شود. میزان و ماهیت سایش از تشنج اولیه تا پایان عمر متفاوت است.طیف سنجی تکنیکی است که برای تشخیص سایش و شدت آن استفاده می شود و می تواند عناصر موجود در یک ماده را شناسایی و اندازه گیری کند. این تکنیک بر این واقعیت استوار است که هر عنصر با یک ساختار اتمی منحصر به فرد مشخص می شود.

افزودن انرژی باعث می شود هر عنصر نوری با رنگ ها یا طول موج های خاص آزاد کند. تفاوت بین الگوی خطوط طیفی بین دو عنصر به تشخیص آنها از یکدیگر کمک می کند. شدت نور ساطع شده متناسب با مقدار عنصر موجود در نمونه متفاوت است و امکان تعیین غلظت عنصری به طور کلی، این روش ها نام خود را از تکنیک استفاده شده برای تحریک عنصر می گیرند.

طیف سنج جذب اتمی شعله (AAS)

طیف‌سنج‌های جذب اتمی (AA) (شکل 1) نه تنها ارزان هستند، بلکه از حساسیت بالایی نیز برخوردار هستند و اغلب برای نظارت بر نمونه‌هایی که فقط حاوی چند عنصر هستند استفاده می‌شوند. جذب اتمی اساس این تکنیک را تشکیل می‌دهد، که در آن یک اتم خاص دقیقاً در آن طول موج‌هایی که نور از آنها در هنگام تحریک ساطع می‌شود، درگیر جذب نور می‌شود.

این روش شامل تهیه یک نمونه روغن با هضم اسیدی یا رقیق شدن با یک حلال و به دنبال آن اتمیزه کردن نمونه به دست آمده توسط یک نبولایزر و وارد شدن به یک شعله اکسیژن-استیلن و اکسید نیتروژن-استیلن است. نور توسط یک منبع تابش مانند یک لامپ هالوکاتدی برای عناصر مورد تجزیه و تحلیل تامین می شود و از طریق شعله به آشکارساز هدایت می شود.

 

شماتیک دستگاه جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی پرکین المر

شکل 1.طیف سنج جذب اتمی پرکین المر

 

اگر نمونه حاوی هیچ یک از عناصر نباشد، مقدار نوری که از طریق شعله هدایت می شود و در آشکارساز اندازه گیری می شود حداکثر است. جذب نور با افزایش غلظت عنصر مورد تجزیه و تحلیل صورت می گیرد و در نتیجه سیگنال آشکارساز کاهش می یابد.

اگر نمونه حاوی هیچ یک از عناصر نباشد، جذب نور صورت نمی گیرد و در نتیجه تمام نور ورودی در آشکارساز اندازه گیری می شود.طیف سنج های AA می تواند عناصر معمولی مورد علاقه در نمونه های روغن را تجزیه و تحلیل کند، اما کاربرد آنها در پایش شرایط محدود است زیرا تنها یک عنصر در یک زمان توسط آنها اندازه گیری می شود. لامپ مورد استفاده نیاز به تغییر دارد و فرآیند توضیح داده شده در بالا برای اندازه گیری عنصر بعدی تکرار می شود. تکنسین های آزمایشگاهی آموزش دیده که قادر به چرخاندن لامپ های مرجع و آماده سازی محلول ها هستند برای کار لازم است.

طیف سنجی پلاسمای جفت القایی (ICP)

طیف سنج پلاسمای جفت شده القایی (ICP)  (شکل 2) نوع دیگری از طیف سنج است که به طور گسترده برای تجزیه و تحلیل محلول های آبی و نمونه های روغن استفاده می شود. در این روش، یک سیم پیچ مسی که در اطراف لوله کوارتز قرار می گیرد، جریان الکتریکی متناوب سریعی را حمل می کند تا گاز آرگون عبوری از لوله کوارتز را به دمای بسیار بالایی برانگیزد. پلاسما به گاز داغ و بسیار یونیزه شده اطلاق می شود که نور شدید ساطع می کند. یک جرقه الکتریکی پلاسما را آغاز می کند که تا حدی مقداری از گاز آرگون را یونیزه می کند.

آنالیز مواد غذایی و نوشیدنی با استفاده از کروماتوگرافی یونی
مشاهده

شماتیک دستگاه icp-oes

دستگاه icp-oes

شکل 2.طیف سنج نشر نوری ICP Instruments Spectro Analytical Instruments

 

روش «رقیق کردن و شلیک کردن» پرکاربردترین روشی است که توسط آزمایشگاه‌های روغن برای آنالیز منظم روغن استفاده می‌شود. اسپری آئروسل با رقیق کردن نمونه روغن با نفت سفید (به طور کلی با نسبت 9:1 نفت سفید به روغن) و نبولایزه کردن با یک اسپری چمبر تولید می شود. مرحله بعدی پمپاژ تنها 1٪ از نمونه به مشعل است تا در پلاسما انرژی بگیرد.

این روش نه تنها دقیق است، بلکه قابلیت تکرار فوق العاده ای نیز دارد (زیر 3 درصد RSD). با این وجود، این روش برای مطالعه ذرات با اندازه بزرگتر از 5 میکرومتر مناسب نیست و نیاز به آماده سازی نمونه اضافی با استفاده از هضم اسید مایکروویو دارد. بارگذاری دستی امکان پذیر نیستزیرا معمولاً پردازش هر نمونه 2 دقیقه طول می کشد. از این رو، به طور کلی از اتوسمپلرهای استفاده می‌شود.

ICP به طور گسترده در آزمایشگاه های تحلیلی با حجم بالا استفاده می شود که در آن تکنسین های اختصاصی و گاز آرگون تمیز به راحتی در دسترس هستند. هزینه استفاده از گاز آرگون معمولاً بیش از 1000 دلار در ماه است و عرضه گاز در انبارهای فله یا مخازن بزرگ Dewar است. آرگون برای اپتیک استفاده می شود در حالی که دستگاه در حال استفاده نیست.

طیف سنج های ICP به عنوان طیف سنج های کار در نظر گرفته می شوند، اما نیاز به سطح بالایی از نگهداری دارند. حجم نمونه بیش از 250 نمونه در روز برای جبران هزینه های بالای سربار مورد نیاز برای حفظ سیستم تا درجه ای از آمادگی تحلیلی مورد نیاز است.

مزایا و معایب طیف سنج ICP به شرح زیر است:

مزایای

  • اثر ماتریس محدود
  • توان عملیاتی بالا با اتوماسیون
  • انعطاف پذیری برای آزمایش مواد دیگر
  • محدودیت های تشخیص پایین تر
  • دقت خوب

معایب

  • پیچیده تر برای عملیات
  • برای ذرات بزرگتر از 5 میکرومتر ناکارآمد است
  • برای اکثر روان کننده ها به آماده سازی نمونه نیاز دارد
  • نیاز به گازهای مخصوص دارد
  • نیازمند محیط آزمایشگاهی
طیف سنجی الکترود قوس/ جرقه/ دیسک دوار (RDE)

تخلیه الکتریکی معمولا به عنوان منبع تحریک در طیف سنج های مدرن استفاده می شود. منبع برای انتقال انرژی تولید شده در یک قوس یا جرقه به نمونه در نظر گرفته شده است.طیف سنج های آنالیز روغن (شکل 3) شامل ایجاد یک پتانسیل الکتریکی بزرگ بین دو الکترود است. الکترودهای تنگستن یا نقره ثابت و الکترودهای گرافیتی دیسکی و میله ای دو نوع رایج مورد استفاده هستند که با نمونه روغن در شکاف باقی مانده بین آنها کار می کنند.

انتخاب دتکتور مناسب برای آنالیز دستگاه کروماتوگرافی گازی (GC)
مشاهده

شماتیک rde

دستگاه rde

شکل 3.سری Spectro Scientific MicroLab

 

یک قوس الکتریکی با دمای بالا به دنبال تخلیه بار الکتریکی ذخیره شده در خازن ایجاد می شود و با تبخیر بخشی از نمونه پلاسما را تشکیل می دهد. نور ساطع شده به دلیل این فرآیند شامل انتشار از تمام عناصر تشکیل دهنده نمونه است. این امکان وجود دارد که این انتشارات را به طول موج‌های مجزا تفکیک کرده و با استفاده از یک سیستم نوری که به درستی طراحی شده است اندازه‌گیری شود.

روش الکترود گرافیتی (Disk Rotating RDE) معمولاً برای تجزیه و تحلیل روغن در سراسر جهان استفاده می شود و به عنوان استاندارد برنامه تجزیه و تحلیل نفت مشترک وزارت دفاع ایالات متحده (JOAP) در نظر گرفته می شود. سازمان های مختلف JOAP را برای انجام تجزیه و تحلیل چند عنصری به آسانی و قوی با نتایج کیفیت آزمایشگاهی اتخاذ کرده اند.

طیف سنج های RDE (شکل 4) می تواند به طور همزمان حداکثر 31 عنصر را در یک دقیقه بدون استفاده از گازها یا حلال ها تجزیه و تحلیل کند. این کاربرپسند بودن و همچنین تکرارپذیری 3 تا 6 درصد RSD، آنها را به ابزاری انتخابی برای تیم های نظارت بر شرایط تبدیل می کند. سیستم‌ها معمولاً در محیط‌های آزمایشگاهی یا کارگاه‌های صحرایی کمتر از ایده‌آل نصب می‌شوند، جایی که برای سال‌ها عملیات قابل اعتماد ارائه می‌کنند.

شکل 4.طیف سنج Spectro Scientific SpectroOil

 

الکترودهای تنگستن یا نقره ثابت در نوع دیگری از این تکنیک استفاده می‌شوند که اغلب برای سیستم‌های جریان عبوری برای انجام متوالی مختلف استفاده می‌شود.تجزیه و تحلیل روغن آزمایش بر روی نمونه روغن هدف این سیستم ها ادغام آزمایش های مختلف آنالیز روغن با هدف به دست آوردن تصویر واضحی از وضعیت روغن، از جمله آلودگی، ویسکوزیته، شیمی و ذرات سایش است. به طور معمول، این سیستم ها مقداری دقت و تکرارپذیری را به خطر می اندازند تا مجموعه کاملی از آزمایشات روغن را تسهیل کنند.

مزایا و معایب طیف سنج های RDE به شرح زیر است:

مزایای

  • کارکرد آسان
  • مواد مصرفی در دسترس
  • قدرتمند؛ در محیط غیر آزمایشگاهی اجرا می شود
  • حساسیت بالای فلزات سایش تا 10 میکرومتر
  • بدون آماده سازی نمونه

معایب

  • اثر ماتریس بر روان کننده های خاص
  • حد تشخیص برای سوخت و روغن خوب است، نه به اندازه ICP یا AAS
  • تکرارپذیری ضعیف تر از ICP
  • به منحنی کالیبراسیون جداگانه برای کنترل کیفیت ترکیب نیاز دارد
  • برای ذرات بزرگتر از 10 میکرومتر ناکارآمد است

طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس (XRF)

اشعه ایکس در برخی از تکنیک ها برای انرژی دادن به نمونه ها استفاده می شود تحلیل عنصری الکترون ها توسط تابش پرانرژی اشعه ایکس از لایه های داخلی عنصر خارج می شوند. الکترون هایی با سطح انرژی بالاتر این جاهای خالی را پر می کنند. این الکترون ها با از دست دادن انرژی در قالب پرتوهای ایکس ساطع شده به سطح انرژی پایین تری می رسند. انرژی این پرتوهای ایکس ساطع شده به طور خاص با توجه به عنصر مورد نظر متفاوت است. شدت پرتوهای ایکس ساطع شده متناسب با آن متفاوت است

بررسی روش‌های مختلف طیف‌سنجی و کاربردهای آنها در علوم مختلف
مشاهده

ابزارهای XRF پراکنده انرژی (شکل 5) برای تشخیص معمول عنصری در استفاده می‌شوندتجزیه و تحلیل روغن نظارت بر غلظت مواد افزودنی یک کاربرد معمولی XRF برای اطمینان از کنترل کیفیت روغن های جدید است. تهیه یک نمونه مایع شامل ساختن یک نمونه لوازم جانبی ابتدا با استفاده از یک لایه مایلار است که در دو سر یک سیلندر پلی اتیلن کشیده شده است.

نمونه روغن قبل از بستن روی پوشش بالای فیلم با دقت در سیلندر قرار می گیرد. مرحله بعدی قرار دادن و تابش محفظه نمونه است. زمان بر اساس دستیابی به سطح مطلوب تنظیمات و دقت متفاوت است. با این حال، به طور معمول 3-5 دقیقه طول می کشد. XRF با طیف‌سنجی اتمی برای افزودنی‌های با غلظت بالا قابل مقایسه است، اما طیف‌سنجی برای فلزات ردیابی سایش که در روغن معلق می‌مانند ترجیح داده می‌شود.

شماتیک دستگاه xrf

دستگاه xrf

xrf

شکل 5.طیف سنج XRF ابزار آکسفورد

مزایا و معایب تکنیک XRF در زیر فهرست شده اند:

مزایای

  • غیر مخرب
  • حداقل آماده سازی نمونه
  • تجزیه و تحلیل ذرات سایش بزرگ
  • کاربر پسند
  • محدوده دینامیکی گسترده برای عناصر با غلظت بالا مانند مواد افزودنی

معایب

  • زمان تست چند دقیقه ای
  • محدودیت‌های تشخیص ضعیف برای عناصر کلیدی خاصی مانند بور و سیلیکون
  • عمق نفوذ باید در نظر گرفته شود
  • الزامات مجوز و آموزش ایمنی اضافی
  • تصحیح ثابت برای اثرات ماتریس از روغن و محیط محلی مورد نیاز است

نتیجه

سایش فلزات در روغن را می توان با روش های مختلفی اندازه گیری کرد و هر تکنیک مزایا و معایب خاص خود را دارد. انتخاب یک روش برای تجزیه و تحلیل باید بر اساس محدوده مورد علاقه، حجم منابع و نمونه های موجود، و فلزات سایش مورد علاقه باشد.تجزیه و تحلیل روغن طیف سنجی می تواند برای تمام سیستم های روانکاری حلقه بسته، از جمله سیستم های هیدرولیک، کمپرسورها، جعبه دنده ها، گیربکس ها، توربین های گاز، موتورهای بنزینی و دیزلی استفاده شود.

جمع‌آوری نمونه‌های روغن دوره‌ای از تجهیزاتی که باید پایش شوند، عمل خوبی است. طیف سنج انتخاب شده باید توانایی انجام تجزیه و تحلیل نمونه برای سطوح ردیابی فلزات فرسوده شده از اجزای متحرک، و همچنین برای عناصر اضافی اضافی و سطوح آلودگی را داشته باشد. داده های بعدی می توانند به عنوان معیاری برای تشخیص طبیعی بودن یا یک مشکل بالقوه شدید در مراحل اولیه استفاده شوند. هنگام انتخاب a باید داده های زیر در نظر گرفته شودطیف سنجی برای اندازه گیری فلز سایش:

  • هزینه های عملیاتی و قابلیت اطمینان در طول زمان
  • محدوده و عملکرد عناصر مورد علاقه
  • تعداد نمونه هایی که باید در یک روز، ماه یا سال خاص آزمایش شوند
  • در دسترس بودن منابع انسانی برای نگهداری و راه اندازی ابزار
  • عناصر مختلف، افزودنی ها و آلاینده های جمع آوری شده از تجهیزات مختلف و روغن های مورد علاقه

 

 

icp-oes-5110-agilent-1جهت مشاهده فروشگاه هر کدام از دستگاه های فوق لطفا کلیک فرمایید.

 

جهت مشاوره و خرید انواع تجهیزات آزمایشگاهی با مشاوران واحد فروش شرکت شناسا پرتوژن ۷۵۳۱۱ – ۰۲۱ در ارتباط باشید.

 

بدون دیدگاه
اشتراک گذاری
اشتراک‌گذاری
با استفاده از روش‌های زیر می‌توانید این صفحه را با دوستان خود به اشتراک بگذارید.