روش کار دستگاه جذب اتمی شعله و کوره 

1. ایجاد یک حالت ثابت از اتم های حالت پایه آزادانه تفکیک شده با استفاده از منبع گرما (شعله)
2. عبور نور با طول موج مشخص از شعله. طول موج مربوط به مقدار انرژی مورد نیاز برای برانگیختن یک الکترون از (معمولا) زمین تا اولین حالت برانگیخته برای یک عنصر خاص است.
3. اندازه گیری مقدار نور جذب شده توسط اتم ها هنگام حرکت آنها به حالت برانگیخته (جذب اتمی).
4. استفاده از جذب اندازه گیری شده برای محاسبه غلظت عنصر در محلول، بر اساس نمودار کالیبراسیون.

بیایید به اجزای داخل طیف سنج AA نگاه کنیم.

 

روش کار دستگاه جذب اتمی شامل موارد زیر هست:

 

1.  سیستم معرفی نمونه
2. برنر (شعله) و منابع گاز مربوط به آن: هوا-استیلن یا اکسید نیتروژن-استیلن
3. یک منبع نور، لامپ هالوکاتد (HCL)
4. مونوکروماتور (اجزای نوری داخل جعبه در نمودار)
5. یک دتکتور نوری (لوله فتومولتیپلایر یا PMT)
6. کنترل ابزار کامپیوتری، جمع آوری داده ها و تجزیه و تحلیل.

 

(روش کار دستگاه جذب اتمی) سیستم معرفی نمونه طیف سنج AA 

نمونه مایع از طریق تیوب کپیلاری به داخل نبولایزر منتقل می شود. نبولایزر پنوماتیک از اثر Venturi استفاده می کند، این اصل که سیال با سرعت بالاتری از طریق یک لوله باریکتر جریان می یابد تا جریان محلول را تسریع کند. این مایع سپس بر یک گلس بید ضربه می زند تا یک اسپری ریز از قطرات ایجاد کند که به عنوان آئروسل شناخته می شود. قطرات بزرگتر تخلیه می شوند و به زباله می روند، در حالی که آئروسل ریز به داخل اسپری چمبر منتقل می شود. پدل های مخلوط کن به حذف بیشتر قطرات بزرگ کمک می کند تا جریان همگن قطرات ریز را به داخل اسپری چمبر و برنر حفظ کند. پدل های میکس کننده همچنین  به حداقل رساندن انسداد برنر و اطمینان از اختلاط کامل گازهای اکسیدان/استیلن با قطرات نمونه کمک می کنند.

از آنجایی که طراحی مستلزم آن است که تله آبگیر تا حدی با مایع پر شود، یک شناور برای اطمینان از حفظ سطح مایع همیشه در نظر گرفته شده است. بانگ اسپری چمبر یک وسیله ایمنی است. در صورت تجمع غیرعادی گازها در سیستم معرفی نمونه، با خیال راحت آزاد می شود.

محلول از طریق یک نبولایزر روی گلس بید عبور می کند. قطرات بزرگ  برداشته می شوند.

 

(روش کار دستگاه جذب اتمی) برنر دستگاه جذب اتمی شعله AA

برنر اسپکترومتر جذب اتمی (AAS) یک حالت ثابت از اتم های حالت پایه را فراهم می کند. در شعله AAS، برنر مخلوط آئروسل/گاز ایجاد شده توسط اسپری چمبر و نبولایزر را به اتم های آزاد و حالت پایه تبدیل می کند. دو مخلوط گاز معمولی وجود دارد که برای سوختن شعله سوزانده می شوند. آنها هوا-استیلن و اکسید نیتروژن-استیلن هستند. با تولید شعله در حدود 2300 درجه سانتیگراد، هوا-استیلن برای اکثر عناصر مناسب است. در حدود 2700 درجه سانتیگراد، شعله اکسید نیتروژن-استیلن محیط احیا کننده تری ایجاد می کند، مناسب برای عناصری که مستعد تشکیل اکسید هستند.

 

چهار مرحله اصلی وجود دارد که محلول آنالیت آئروسل شده در مشعل AAS شعله ای طی می کند ک عبارتنداز:

1. تخریب یا خشک شدن:حلال تبخیر می شود و در نتیجه نانوذرات خشک نمونه باقی می ماند.
2. تبخیر:ذرات به فاز گازی تبدیل می شوند
3. اتمیزه کردن: مرحله کلیدی که در آن جمعیت اتم های حالت پایه و آزادانه جدا شده ایجاد می شود. اتم های حالت زمین هدف برای تجزیه و تحلیل AAS هستند.
4. یونیزاسیون :برخی، اما نه همه، اتم های آزاد به یون تبدیل می شوند. این به شرایط شعله (ترکیب گاز) و پتانسیل یونیزاسیون آنالیت ها روی محلول بستگی دارد.

 

جهت مشاهده لیست محصولات دستگاه جذب اتمی لطفا کلیک نمایید 

 

برنر مخصوصاً با یک شکاف نازک طراحی شده است که بسته به نوع برنر مورد استفاده، 5 تا 10 سانتی متر طول دارد. شکاف طول شعله را در طیف‌سنج که در آن جمعیت اتم‌های حالت پایه آزاد وجود دارد، مشخص می‌کند. طول شعله تعیین کننده مسیر نوری است که از میان اتم ها می گذرد، که بر اساس قانون بیر-لامبرت، حساسیت را تعیین می کند. ارتفاع مشعل نیز می تواند بالا یا پایین شود. این اجازه می دهد تا منبع نور از ناحیه شعله عبور کند که بهترین حساسیت را برای آنالیت انتخاب شده فراهم می کند.

منبع نور لامپ هالوکاتدی در امتداد برنر  و از شعله ایجاد شده توسط شکاف برنر عبور داده می شود. این باعث ایجاد یک مسیر طولانی برای مشاهده جذب می شود.

لازم به ذکر است در حالی که برنر شعله محبوب ترین منبع اتمیزاسیون است، جایگزین های دیگری نیز وجود دارد که مزایای خاصی را ارائه می دهد. رایج ترین منابع اتمیزه سازی عبارتند از:

 

1. تیوب گرافیت کوره. با استفاده از گرمایش الکتروترمال، یک تیوب گرافیتی یک منطقه کوچک و محدود را برای اتمیزه شدن فراهم می کند. قابلیت های دمای بالا و محتوی نمونه اجازه اتمیزه شدن کامل را می دهد. کوره گرافیت AAS (GF-AAS) قادر است برخی از عناصر را تا سطوح ppb تشخیص دهد.

تیوب  گرافیتی (A) حدود 20 میلی متر طول دارد. یک سوراخ در مرکز تیوب اجازه می دهد تا نمونه در داخل آن قرار گیرد. انتهای باز لوله به نور اجازه عبور از نمونه اتمیزه شده را می دهد. (ب) برش تیوب گرافیتی که طرح پلت فرم را نشان می دهد، جایی که نمونه در آن قرار می گیرد.

 

1. هیدرید ژنراتور . عناصر تشکیل دهنده هیدرید؛ As، Se، Sb، Bi و Pb واکنش داده و یک هیدرید گازی تشکیل می دهند. یک محلول نمونه اسیدی به محلول بوروهیدرید سدیم در یک سلول واکنش طراحی شده مخصوص اضافه می شود. گاز هیدرید فرار حاصل به یک سلول نوری (لوله شیشه ای سیلیکا ذوب شده) منتقل می شود، جایی که می توان آن را با حرارت الکتریکی یا شعله گرم کرد. در دمای بالا، هیدریدهای فرار به اتم های فلزی خنثی تجزیه می شوند که می توانند نور یک لامپ هالوکاتدی را جذب کنند.

 

مولد هیدرید طیف سنج AA و سل جذب هیدرید روی یک براکت نصب شده تا روی برنر قرار بگیرد.

 

(روش کار دستگاه جذب اتمی) منبع نور – لامپ هالوکاتد (HCL)

لامپ هالوکاتد (HCL) رایج ترین منبع نوری است که با طیف سنج AA استفاده می شود. منبع نور یک جزء حیاتی است. این میزان جذب نور لامپ هنگام عبور از نمونه اتمیزه شده است که اندازه گیری می شود.

 

لامپ های که هالوکاتد  با یک گاز «پرکننده» خنثی با فشار کم، معمولاً آرگون یا نئون پر می شوند. یک کاتد فلزی، پوشش داده شده در عنصر مورد نظر، در مقابل یک آند قرار گرفته است. یک ولتاژ بالا در دو الکترود اعمال می شود که یون های شتاب دهنده گاز پرکننده را به سمت کاتد یونیزه می کند. کاتد توسط این یون‌ها با انرژی کافی بمباران می‌شود که اتم‌های فلزی از مواد کاتد به بیرون پرتاب می‌شوند یا «پراکنده می‌شوند» و یک ستون اتمی ایجاد می‌کنند. در داخل ستون اتم، برخوردهای بیشتر بین اتم های فلز رخ می دهد و آنها را به حالت تحریک می رساند. هنگامی که اتم ها به حالت پایه ترجیحی خود باز می گردند، تابش به عنوان نور در طول موج های مشخصه آن عنصر خاص ساطع می شود.

 

بیشتر اوقات از یک لامپ حاوی یک عنصر استفاده می شود. لامپ های چند عنصری را می توان تولید کرد، اما معمولا حساسیت کمتری نسبت به لامپ های تک عنصری دارند. ترکیب عناصر در لامپ های چند عنصری برای جلوگیری از هرگونه تداخل طیفی و ناسازگاری شیمیایی محدود شده است.

شماتیک یک لامپ هالوکاتد تک عنصری که برای آنالیز طیف سنج AA استفاده می شود

 

(روش کار دستگاه جذب اتمی) مونوکروماتور

لامپ هالوکاتد خطوط باریک گسیلی زیادی را ساطع می کند. یک مونوکروماتور برای جداسازی یک خط انتشار تشدید استفاده می شود. این اتفاق پس از عبور نور از نمونه در منبع اتمیزاسیون، به عنوان مثال شعله رخ می دهد.

 

مونوکروماتور یک دستگاه نوری است که تنها هدف آن جمع آوری نور حاوی طول موج های زیاد و جداسازی (انتخاب) یک باند طول موج باریک است. یک تک رنگ ساده شامل موارد زیر است:

 

1. شکاف ورودی: این در ورودی تک رنگ بلافاصله پس از عبور پرتو نور از شعله است. شکاف ورودی به طور موثر تابش منبع را به پرتو باریک محدود می کند.
2. آینه های داخلی: این آینه ها نور را از طریق مونوکروماتور هدایت می کنند.
3. عنصر پراکنده: در قلب تک رنگ، عنصر پراکنده نور را می گیرد و تابش را در طول موج های تشکیل دهنده اش پراکنده می کند (شاید با منشوری که نور سفید را به رنگین کمان جدا می کند آشنا باشید). عنصر پراکنده معمولاً یک توری نوری است. خطوط دقیقی بر روی توری نوری حک شده اند. زاویه ای که نور به گریتینگ برخورد می کند، طول موج نور متمرکز بر شکاف خروجی را از طریق یک آینه داخلی دیگر تعیین می کند.
4. شکاف خروج: این خروجی از تک رنگ است. طول موج انتخاب شده برای اندازه‌گیری تحلیلی بر روی شکاف خروجی متمرکز می‌شود و سپس برای اندازه‌گیری به آشکارساز نوری می‌رود. تمام طول موج های دیگر در داخل تک رنگ باقی می مانند.

 

 

مونوکروماتور اسپکترومتر AA در قلب سیستم قرار دارد. نقش آن انتخاب طول موج مورد نظر از پرتو عبوری از شعله حاوی آنالیت مورد نظر است.

 

(روش کار دستگاه جذب اتمی) دتکتور

پرکاربردترین آشکارساز در طیف سنج جذب اتمی، لوله فتومولتی پلایر (PMT) است. هیچ دستگاه دیگری حساسیت مشابهی را در محدوده طول موج مورد نیاز برای آنالیز جذب اتمی ارائه نمی دهد. PMT نور فرودی را به سیگنال الکتریکی تبدیل می کند که امکان اندازه گیری شدت نور را فراهم می کند. نور ناشی از شکاف خروجی تک رنگ وارد PMT شده و به یک فتودیود برخورد می کند و یک سیگنال الکتریکی ایجاد می کند. یک سری داینود سیگنال را تقویت می کند و سپس روی آند جمع آوری (اندازه گیری) می شود و برای اندازه گیری کمی جذب استفاده می شود.

لوله فتومولتیپلایر نور را از تک رنگ می گیرد و آن را به سیگنال الکتریکی تبدیل می کند. سری داینودها می توانند سیگنال را 100 میلیون بار تقویت کنند.

 

کنترل ابزار کامپیوتری

 

اطلاعات جمع آوری شده توسط ابزار به کامپیوتر کنترل کننده داده می شود. نرم افزار کنترل ابزار تخصصی غلظت هر عنصر در نمونه را با استفاده از کالیبراسیونی که قبل از تجزیه و تحلیل نمونه انجام شده است، محاسبه می کند. تجزیه و تحلیل آماری نتایج، ذخیره تنظیمات ابزار به عنوان روش های تحلیلی و تولید گزارش از تجزیه و تحلیل، همگی توسط نرم افزار ابزار انجام می شود.

 

طیف‌سنج‌های AA مدرن شامل شبکه‌ای از حسگرها هستند و از الگوریتم‌های پیچیده برای نظارت و کنترل شرایط عملیاتی خود استفاده می‌کنند. آنها در صورت بروز مشکل در سیستم به کاربر اطلاع می دهند و ایمنی عملکرد را تضمین می کنند.

تصحیح پس زمینه

 

در موقعیت های دنیای واقعی، نور لامپ ها توسط مولکول های جدا نشده جذب می شود. نور نیز توسط ذرات ریز در محلول پراکنده می شود. این از دست دادن نور “پس زمینه” نامیده می شود. خواندن پس زمینه بالا ممکن است به اشتباه نشان دهنده جذب اتمی باشد. این می تواند منجر به محاسبه نادرست نتیجه تحلیلی شود. برای مبارزه با این، چندین تکنیک تصحیح پس‌زمینه وجود دارد که می‌توان آنها را در طراحی ابزار طیف‌سنج AA گنجاند.

 

تجزیه و تحلیل طیف سنج AA تک پرتو دو شدت نور را مقایسه می کند. اولین مورد، شدت نور هنگام عبور از شعله است که هیچ یک از عناصر مورد نظر را در خود ندارد. این با شدت نور مقایسه می شود که نمونه ای حاوی عنصر به داخل شعله آسپیره می شود. مقایسه امکان اندازه گیری جذب کل محلول حاوی عنصر را فراهم می کند.

 

طیف سنج های AA دو پرتو از دوتریوم (D₂) تکنیک تصحیح پس زمینه. D2 تصحیح پس‌زمینه اغلب با ابزار دقیق طیف‌سنج شعله‌ای AA استفاده می‌شود. از لامپ D2 استفاده می کندبرای اندازه گیری جذب غیر اتمی و بین 190 تا 425 نانومتر موثر است. برای انجام تصحیح پس‌زمینه دوتریوم، سیگنال پیوسته از  D₂و منابع نور تشدید HCL به سرعت متناوب می شوند. این را می توان با استفاده از یک آینه خرد کن (چرخ آینه ای که بخش هایی از آن بریده شده است) به دست آورد. سیگنال از  لامپ D₂ از سیگنال HCL کم می شود. این یک سیگنال تصحیح شده پس زمینه می دهد. لازم به ذکر است که لامپ D₂ اجزای طیفی را در فرکانس تشدید ساطع می کند. با این حال، جذب این نور توسط عناصر آنالیت ناچیز فرض می شود، زیرا نور در طول موج هدف تنها سهم کمی در تابش کل لامپ دارد.

 

سیگنال لامپ هالوکاتد = جذب اتمی + پس زمینه

سیگنال لامپ دوتریوم = فقط پس زمینه

سیگنال پردازش الکترونیکی = فقط جذب اتمی

 

نوع دیگری از تکنیک تصحیح پس‌زمینه تکنیک زیمان است . تکنیک Zeeman معمولاً با یک طیف‌سنج AA کوره گرافیت (GF-AAS) استفاده می‌شود. تکنیک Zeeman نیازی به استفاده از لامپ اضافی ندارد، اما از اعمال میدان مغناطیسی برای قطبش متناوب نور استفاده می کند. به عبارت ساده، با فعال کردن یک میدان مغناطیسی در اطراف پرتو نور HCL، می توان یک اندازه گیری پس زمینه انجام داد. هنگامی که میدان مغناطیسی خاموش است، می توان اندازه گیری های تحلیلی را انجام داد.

 

 

جهت مشاوره و خرید انواع تجهیزات آزمایشگاهی با مشاوران واحد فروش شرکت شناسا پرتوژن ۷۵۳۱۱ – ۰۲۱ در ارتباط باشید.