انواع انژکتورهای کروماتوگرافی گازی (دستگاه GC)-(فصل 4)
انواع انژکتورهای کروماتوگرافی گازی
تزریق نمونه در کروماتوگرافی گازی به ماهیت نمونه بستگی دارد. حجم نمونه برای بهترین کارایی ستون باید حداقل باشد. برای جلوگیری از گسترش برند و از دست دادن وضوح، نمونه باید به عنوان یک “شاخه” بخار وارد ستون شود.
انژکتور
تزریق نمونه مایع
میکروسرنگ
تزریق میکروسرنگ رایجترین روش مورد استفاده برای تزریق نمونه مایع است. نمونه از طریق سپتوم لاستیکی به دستگاه تبخیر کننده فلاش تزریق می شود. دمای پورت نمونه باید حداقل 50 درجه سانتیگراد بالاتر از کمترین نقطه جوش در نمونه باشد تا از تبخیر کامل اطمینان حاصل شود. حجم تزریق معمولاً بین 0.5 تا 5.0 میکرولیتر است. دقت تزریق با سرنگ حدود 1% است.
تزریق نمونه های گاز
وارد کردن حجم ثابت گاز با سرنگ دشوارتر است. دریچههای نمونهگیری گاز، تزریق با دقت بالا (± 0.1٪) را ارائه میکنند. شیرهای نمونه گیری گاز را می توان به صورت دستی یا خودکار با محرک های پنوماتیکی یا الکتریکی انجام داد. نمونه های گاز در بطری های جمع آوری به شیر سوئیچینگ متصل می شوند. جریان گاز حامل قطع نمی شود زیرا نمونه به یک حلقه نمونه با حجم ثابت منبسط می شود. با تغییر موقعیت سوپاپ، محتوای نمونه در حلقه به جریان گاز حامل تزریق می شود.
انواع ورودی کروماتوگرافی گازی
ورودی ستون سخت افزاری است که برای وارد کردن نمونه به جریان گاز حامل به سر ستون متصل می شود.
ورودی روی ستون
این یک روش غیر تبخیر کننده است که به ویژه برای تجزیه و تحلیل ترکیبات با جوش بالا مانند موم های نفتی، تری گلیسیرید و سایر ترکیبات ناپایدار حرارتی مفید است. نمونه به طور مستقیم بدون حرارت معرفی می شود. وارد یک پوشش شیشه ای گرم شده می شود که با تماس با دیواره های فلزی گرم شده از تخریب نمونه جلوگیری می کند.
انژکتور Splitless
انژکتورهای Splitless برای وارد کردن نمونه های بسیار غلیظ به ستون های کپیلاری استفاده می شوند. نمونه با تزریق در یک لایه شیشه ای گرم شده تبخیر می شود. سپس گاز حامل یا کل نمونه (حالت Splitless) یا بخشی (حالت تقسیم) را به داخل ستون میبرد. دریچه تقسیم مقدار نمونه ورودی را کنترل می کند و قسمت دیگر تخلیه می شود. این حالت برای نمونه های بسیار غلیظ یا کثیف مفید است. این به تولید پهنای باند باریک کمک می کند. تزریق بدون تقسیم برای تجزیه و تحلیل سطح ردیابی مفید است.
تزریق تبخیر کننده دمای برنامه ریزی شده (PTV)
PTV روش انتخابی برای معرفی حجم نمونه بزرگ (تا 250 میکرولیتر) برای بهبود حساسیت است. نمونه با سرعت تزریق کنترل شده به لاینر وارد می شود. دمای لاینر زیر نقطه جوش حلال نگه داشته می شود. ایده آل برای نمونه های با جوش گسترده، زیرا ترکیبات حساس به حرارت را تجزیه نمی کند.
پاکسازی و دام
یک گاز بی اثر اجزای فرار را در یک محلول آبی حباب می کند. مواد فرار روی یک تله جاذب به دام می افتند که در اثر حرارت دادن، مواد فرار را به جریان گاز حامل رها می کند. نمونههایی که نیاز به پیش تغلیظ یا خالصسازی دارند، میتوانند از طریق چنین سیستمی معمولاً همراه با یک پورت تقسیم/بدون شکاف معرفی شوند.
نکته مفید
سرنگ را چندین بار با نمونه بشویید تا آثار نمونه های آنالیز گذشته از سوزن حذف شود و همچنین به طور مرتب آستر شیشه ای را تمیز یا تعویض کنید.
اولین دیدگاه را ثبت کنید