چرا اتمیزاسیون (اتم سازی) کوره گرافیت حساسیت بالاتری نسبت به اتم سازی شعله می دهد؟
اتم سازی
شاید همواره شنیده باشید که برای حد تشخیص بالاتر به جای اتم سازی شعله، اتم سازی کوره گرافیتی را انتخاب کنید. من تصور می کنم که این بدون در نظر گرفتن دلایل و استدلال ها مود تأیید واقع شده است. اولین قدم این است که درک درستی از مفهوم اساسی دو روش محبوب اتم سازی داشته باشید و سپس به مزایا و محدودیت های آنها بپردازیم. اکنون شما آماده درک دلایل افزایش حساسیت اتم سازی گرافیت نسبت به اتمیزه کردن شعله هستید.
حساسیت اتم سازی گرافیت تقریباً با تکنیک ICP در حال رقابت است. به عبارت دیگر شما به طور عادی می توانید با استفاده از اتمیزه کردن شعله به سطح آشکارسازی در حد ppm برسید در حالی که با اتمیزاسیون کوره گرافیتی می توانید به سطح ppb بروید. به عبارت دیگر در هنگام انتقال به اتم سازی کوره گرافیتی، حد تشخیص برخی از عناصر می تواند 10 تا 1000 برابر کمتر باشد. مقاله حاضر تلاشی برای ارائه برخی از توجیهات و دلایل و روشن شدن بیشتر مفهوم است.
بیشتر بخوانید: تفاوت بین دستگاه GC و دستگاه HPLC چیست؟
عوامل مؤثر در بهبود حساسیت ها
معرفی نمونه کارآمد و بهینه
بازوی روباتیک اتوسمپلر حجم مشخصی از محلول نمونه را که معمولاً بین 10 تا 50 میکرولیتر می باشد را درون لوله گرافیتی وارد می کند. کل حجم برای اتم سازی در دسترس است در حالی که در اتمیزاسیون شعله بیش از 90 درصد نمونه وارد شده در محفظه پاشش مخلوط کننده، تخلیه می شود و فقط نمونه باقی مانده برای اتمیزاسیون وارد شعله می شود.
مدت زمان طولانی در دسترس برای اتم سازی
کل حجم تزریق شده به لوله گرافیتی در داخل حفره بسته شده باقی می ماند تا اتم شدن و جذب نور توسط اتم های آنالیت تولید شده به پایان برسد. این بدان معنی است که افزایش حساسیت به دلیل افزایش زمان اقامت مورد نیاز برای انجام مراحل برنامه دما (در حدود 2-1 دقیقه) صورت می گیرد. در مقایسه، آنالیت فقط برای میلی ثانیه (در حدود 10-4 ثانیه) در شعله می ماند. این ویژگی به جذب بیشتر اتم های تولید شده در داخل کوره گرافیت کمک می کند.
درجه حرارت بالاتر در کوره گرافیتی
کوره گرافیت را می توان برای افزایش درجه حرارت با سرعت بسیار بالا در حدود 2000 درجه سانتی گراد برنامه ریزی کرد و در مدت زمان 2 ثانیه به دمای نهایی حدود 3000 درجه سانتی گراد می رسد و پس از آن می توانید مدت زمان مشاهده را به حدود 2 دقیقه بهینه کنید. در مقابل، دمای شعله ها معمولاً پایین تر است (شعله های هوا- استیلن 2100 تا 2400 درجه سانتی گراد و اکسید نیتروژن – استیلن 2800-2600 درجه سانتی گراد). درجه حرارت بالاتر در کوره گرافیتی منجر به اتمیزه شدن کامل می شود.
محیط بی اثر درون لوله گرافیتی
جریان ثابت گاز آرگون در داخل و خارج از لوله گرافیتی دارای دو هدف است: در مرحله اول لایه ی خارجی با جلوگیری از محیط اکسید کننده در دماهای زیاد طول عمر لوله را افزایش می دهد و ثانیاً جریان داخلی به حفظ محیط بی اثر در داخل لوله کمک می کند. این کار به جلوگیری از تشکیل اکسیدهای پایدار عناصر مقاوم کمک می کند. از طرف دیگر تشکیل اکسیدهای پایدار در شعله های آتش، باعث از بین رفتن اتم های آنالیت و حساسیت کمتر می شود.
پایداری و استحکام اتم سازی
در سیستم های اتم سازی گرافیتی، منبع تغذیه به طور مداوم هر گونه نوسان ولتاژ خط را کنترل و جبران می کند، بنابراین تغییرات در سرعت گرمایش را به دلیل سنسورهای ولتاژ از بین می برد. از طرف دیگر، شرایط موجود در شعله می تواند با اختلاف در تغییرات سرعت جریان گاز و تغییر در نسبت اکسیدان به سوخت تغییر کند. تغییرات زیادی می تواند بر بازده اتم سازی شعله تأثیر بگذارد. امیدوارم دلایل ذکر شده باعث شود تا دلیل افزایش حساسیت در استفاده از کوره گرافیتی را درک کنید. با این حال، باید محدودیت های اتمیزه کردن کوره گرافیتی را در نظر داشته باشید و هر زمان که حساسیت حد تشخیص مهم ترین مسئله نباشد، اتمیزه کردن شعله گزینه ای مناسب و اقتصادی تر است. به همین دلیل است که امروزه همه تولید کنندگان طیف سنج جذب اتمی، حالت دوگانه عملکرد را ارائه می دهند و می توانید به راحتی بین دو حالت عملیاتی، جابه جا شوید.
اولین دیدگاه را ثبت کنید